Bepaling van peroxide in tetrahydrofuran

Tetrahydrofuraanen ether zijn bij langdurige opslag gemakkelijk peroxide te produceren. Wees voorzichtig bij het gebruik. Zorg ervoor dat u eerst het peroxidegehalte in de oplossing detecteert. Als er meer dan 0,05% peroxide aanwezig is, moet het peroxide vóór de destillatie worden verwijderd. Als het peroxidegehalte 1% of hoger bedraagt, moet het worden behandeld door verbranding.

Peroxidetest:

1、Kwalitatieve detectie

Methode 1 Bereid een waterige oplossing van 10% ki (kaliumjodide), voeg een kleine hoeveelheid zetmeel toe, voeg 10 ml tetrahydrofuran toe, schud en plaats het ongeveer 3 ~ 5 minuten. Als het geel wordt, betekent dit dat er peroxide aanwezig is. Hoe donkerder de kleur, hoe meer peroxide. Anders kan het veilig worden gebruikt zonder peroxide.

Methode 2 Bepaal of het zetmeelkaliumjodide-testpapier van kleur verandert.

Methode 3 Voeg 5 ml tetrahydrofuran en 1 ml 10% kaliumjodide-oplossing toe en schud gedurende 1 minuut. Als er peroxide aanwezig is, laat dan vrij jodium vrij. De waterlaag is geelbruin of voeg 4 druppels 0,5% zetmeeloplossing toe en de waterlaag is blauw.

Methode 4: Doe 2 ~ 3 druppels geconcentreerd zwavelzuur, 1 ml 2% kaliumjodide-oplossing (als de kaliumjodide-oplossing door lucht is geoxideerd, kan een verdunde natriumsulfietoplossing worden gebruikt om geel te worden en te verdwijnen) en 1 ~ 2 druppels zetmeel oplossing in de schone reageerbuis. Meng gelijkmatig en voeg toetetrahydrofuraan. De aanwezigheid van blauw of paars duidt op de aanwezigheid van peroxide.

2、Kwantitatieve detectie:

Voeg 6 ml azijnzuur + 4 ml chloroform + 1 g kaliumjodide toe aan 50 ml tetrahydrofuran, plaats het gedurende 5 minuten in het donker en gebruik 0,5 ml kaliumjodide. Titreer 1 N natriumthiosulfaatoplossing tot kleurloos en het percentage van peroxide is nxvx0 7 / g, waarbij N en V respectievelijk de equivalente concentratie en het equivalente volume natriumthiosulfaat (ML) zijn, en G het gewicht is vantetrahydrofuraan(G).