Bepaling van peroxide in tetrahydrofuraan

Tetrahydrofuraanen ether zijn gemakkelijk te produceren peroxide wanneer ze voor een lange tijd worden opgeslagen. Wees voorzichtig bij gebruik. Zorg ervoor dat u eerst het peroxidegehalte in de oplossing detecteert. Als er meer dan 0,05% peroxide aanwezig is, moet het peroxide worden verwijderd vóór destillatie. Als het peroxidegehalte 1% of hoger is, moet het worden behandeld door verbranding.

Peroxidetest:

1、Kwalitatieve detectie

Methode 1 Bereid 10% ki (kaliumjodide) waterige oplossing, voeg een kleine hoeveelheid zetmeel toe, voeg 10 ml tetrahydrofuran toe, schud en plaats het ongeveer 3 ~ 5 minuten. Als het geel wordt, geeft dit aan dat er peroxide is. Hoe donkerder de kleur, hoe meer peroxide. Anders kan het veilig worden gebruikt zonder peroxide.

Methode 2 Bepaal of het zetmeel-kaliumjodide-testpapier van kleur verandert.

Methode 3 Voeg 5 ml tetrahydrofuran en 1 ml 10% kaliumjodide-oplossing toe en schud gedurende 1 min. Als er peroxide is, laat dan vrij jodium vrij. De waterlaag is geelbruin of voeg 4 druppels 0,5% zetmeeloplossing toe en de waterlaag is blauw.

Methode 4 Doe 2 ~ 3 druppels geconcentreerd zwavelzuur, 1 ml 2% kaliumjodide-oplossing (als de kaliumjodide-oplossing door lucht is geoxideerd, kan verdunde natriumsulfietoplossing worden gebruikt om geel te worden en te verdwijnen) en 1 ~ 2 druppels zetmeeloplossing in de schone en reageerbuis. Meng gelijkmatig en voeg toetetrahydrofuraanDe aanwezigheid van blauw of paars duidt op de aanwezigheid van peroxide.

2、Kwantitatieve detectie:

Voeg 6 ml azijnzuur + 4 ml chloroform + 1 g kaliumjodide toe aan 50 ml tetrahydrofuraan, zet 5 minuten in het donker en gebruik 0,5 ml kaliumjodide. Titreer 1 N natriumthiosulfaatoplossing tot kleurloos en het percentage peroxide is nxvx0 7 / g, waarbij N en V respectievelijk de equivalente concentratie en het volume natriumthiosulfaat zijn (ML), en G het gewicht is vantetrahydrofuraan(G).